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微波消解儀使用注意事項匯總

2017-11-27 [8641]

目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，本文將多年的規范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。

微波消解原理及應用

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。

微波消解特點

當前，微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便、快速、*、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓zui高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

操作流程及注意事項

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。

2.稱樣：

用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設備（如，MTC-11/MTC-11P微機型智能控制加熱器）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。

5.反應罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。16位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關系。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。16位轉子適合環境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL，H2O2（zui大使用2mL），對于初始時間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來設定，如，8個以下為：